A neutralizációs vizsgálatok során 0,1 N-t használunk. és 0,5 n. kénsav és sósav pontos oldatait, és más elemzési módszerekben, például redoxban gyakran használnak 2 N-t. ezeknek a savaknak közelítő oldatai.

A pontos oldatok gyors elkészítéséhez célszerű a fixanalokat használni, amelyek kémiailag tiszta anyagok lemért adagjai (0,1 g-ekvivalens vagy 0,01 g-ekvivalens), négy-öt számjegy pontossággal lemérve, lezárt üvegampullákban. Elkészítéskor 1 l. 0,1 N fixanal oldatot kapunk. vagy 0,01 n. megoldásokat. Kis mennyiségű 0,1 N sósav és kénsav oldat. fixanálokból koncentrációk készíthetők. A fixanálokból készített standard oldatokat általában más oldatok koncentrációjának megállapítására vagy ellenőrzésére használják. A fixanális savak hosszú ideig tárolhatók.

A fixanalból pontos oldat elkészítéséhez mossa le az ampullát meleg vízzel, mossa le róla a feliratot vagy a címkét, és jól törölje le. Ha a feliratot festékkel készítik, akkor alkohollal megnedvesített ruhával távolítják el. 1 literes mérőlombikban. helyezzen be egy üvegtölcsért, és ebbe egy üvegütőt, amelynek éles végét felfelé kell irányítani. Ezt követően a fixanállal ellátott ampullát vékony fenekével enyhén hozzáütjük az ütő hegyéhez, vagy hagyjuk szabadon leesni, hogy az alja eltörjön, amikor a hegyhez ütközik. Ezután egy hegyes végű üvegtűvel áttörik az ampulla felső részének mélyedés vékony falát, és hagyják kifolyni az ampullában lévő folyadékot. Ezután a tölcsérben található ampullát a mosóból desztillált vízzel alaposan kimossuk, majd eltávolítjuk a tölcsérből, a tölcsért megmossuk és kivesszük a lombikból, majd a lombikban lévő oldatot desztillált vízzel a jelig adagoljuk. , kupakkal és keverve.

Ha oldatokat készítünk száraz fixanalból (például fixanalból oxálsav) vegyen egy száraz tölcsért, hogy az ampulla tartalmát enyhe rázással a lombikba lehessen önteni. Miután az anyagot átvittük a lombikba, mossuk ki az ampullát és a tölcsért, oldjuk fel az anyagot a lombikban lévő vízben, és töltsük fel az oldat térfogatát a jelig desztillált vízzel.

Nagy mennyiségben 0,1 n. és 0,5 n. a sósav és a kénsav oldatait, valamint ezeknek a savaknak hozzávetőleges oldatait (2 N stb.) tömény, vegytiszta savakból állítják elő. Először a tömény sav sűrűségét hidrométerrel vagy sűrűségmérővel határozzuk meg.

A referenciatáblázatokban szereplő sűrűség alapján meghatározható a sav koncentrációja (hidrogén-klorid-tartalom sósavban vagy monohidrát-tartalom kénsavban), gramm/1 literben kifejezve. A képletek segítségével kiszámítható a tömény sav térfogata, amely egy adott térfogatú, megfelelő koncentrációjú sav előállításához szükséges. A számítást két vagy három jelentős számjegy pontossággal kell elvégezni. Az oldat elkészítéséhez szükséges víz mennyiségét az oldat és a tömény sav térfogatának különbsége határozza meg.

A sósavoldatot úgy állítjuk elő, hogy a szükséges mennyiségű desztillált víz felét az oldat készítésére szolgáló edénybe öntjük, majd tömény savat; Keverés után az oldatot a maradék vízzel a teljes térfogatig hozzáadjuk. Használja a második adag víz egy részét a sav mérésére használt főzőpohár öblítésére.

A kénsav oldatát úgy állítják elő, hogy tömény savat lassan, folyamatos keverés közben (a felmelegedés elkerülése érdekében) egy hőálló üvegedénybe öntött vízhez öntjük. Ebben az esetben hagyunk egy kis vizet a főzőpohár kiöblítésére, amellyel a savat mértük, és ezt a maradékot az oldatba öntjük, miután lehűlt.

Néha azért kémiai elemzés szilárd savak (oxálsav, borkősav stb.) oldatait használják. Ezeket az oldatokat úgy készítik, hogy vegytiszta savmintát desztillált vízben feloldanak.

A savminta tömegét a képlet segítségével számítjuk ki. Az oldáshoz szükséges víz térfogatát körülbelül az oldat térfogatával egyenlőnek kell tekinteni (ha az oldást nem mérőlombikban végzik). E savak feloldásához szén-dioxidot nem tartalmazó vizet használnak.

A sűrűség szerinti táblázatban megtaláljuk a tömény sav sósav-hidrogén-klorid-tartalmát: Гк = 315 g/l.

Kiszámoljuk a tömény sósavoldat térfogatát:

V k = 36,5 N V / T k = 36,5 0,1 10000 / 315 = 315 ml.

Az oldat elkészítéséhez szükséges vízmennyiség:

V H 2 O = 10000 - 115 = 9885 ml.

Oxálsav H2C2O4 2H2O minta tömege:

63,03 N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 g.

Munkasavoldatok koncentrációjának meghatározása nátrium-karbonáttal, bóraxszal, precíz lúgoldattal (titrálva vagy fixanalból készítve) végezhető. A sósav- vagy kénsav oldatok nátrium-karbonáttal vagy bóraxszal történő koncentrációjának meghatározásakor a kimért adagok titrálási módszerét vagy (ritkábban) a pipettázási módszert alkalmazzák. A titrálási módszer alkalmazásakor 50 vagy 25 ml-es bürettákat használnak.

A savak koncentrációjának meghatározásakor nagy jelentősége van az indikátor megválasztásának. A titrálást olyan indikátor jelenlétében végezzük, amelyben a színátmenet a titrálás során végbemenő kémiai reakció ekvivalenciapontjának megfelelő pH-tartományban megy végbe. Amikor egy erős sav kölcsönhatásba lép egy erős bázissal, indikátorként használható a metilnarancs, a metilvörös, a fenolftalein és mások, amelyekben a színátmenet pH = 4-10 értéken megy végbe.

Ha egy erős sav kölcsönhatásba lép gyenge bázissal vagy gyenge savak és erős bázisok sóival, akkor indikátorként azokat használják, amelyekben a színátmenet savas környezetben megy végbe, például metilnarancs. Amikor a gyenge savak kölcsönhatásba lépnek erős lúgokkal, olyan indikátorokat használnak, amelyekben a színátmenet lúgos környezetben történik, például fenolftaleinben. Az oldat koncentrációja nem határozható meg titrálással, ha a titrálás során egy gyenge sav reagál egy gyenge bázissal.

A nátrium-karbonáton alapuló sósav vagy kénsav koncentrációjának meghatározásakor Külön palackokba helyezett analitikai mérlegre vegyünk három vagy négy lemért adag vízmentes, kémiailag tiszta nátrium-karbonátot 0,0002 g pontossággal. A 0,1 N koncentráció megállapításához. 50 ml-es bürettából történő titrálással a minta tömegének körülbelül 0,15 g-nak kell lennie.150 °C-os kemencében történő szárítással a mintákat tömegállandóságra hozzuk, majd Erlenmeyer-lombikba töltjük. 200-250 ml űrtartalommal és 25 ml desztillált vízben oldva. A karbonátmaradványokat tartalmazó palackokat lemérjük, és a tömegkülönbségből meghatározzuk az egyes minták pontos tömegét.

A nátrium-karbonát oldat savval történő titrálását 1-2 csepp 0,1%-os metilnarancsoldat jelenlétében végezzük (a titrálás savas közegben fejeződik be), amíg az oldat sárga színe narancssárgára változik. A titrálásnál célszerű „tanús” oldatot használni, amelynek elkészítéséhez bürettából egy csepp savat és annyi csepp indikátort, amennyit a titrált oldathoz adunk, ugyanabba a lombikba öntött desztillált vízhez adunk. mint az a lombik, amelyben a titrálást végzik.

A „tanú” oldat elkészítéséhez használt desztillált víz térfogatának megközelítőleg meg kell egyeznie a titrálás végén a lombikban lévő oldat térfogatával.

A normál savkoncentrációt a titrálási eredményekből számítjuk ki:

N = 1000 m N/E Na 2 CO 3 V = 1000 m N/52,99 V

ahol m n egy szódaminta tömege, g;

V a titráláshoz felhasznált savoldat térfogata (ml).

Az átlagos konvergens koncentrációértéket több kísérletből vettük.

A titráláshoz körülbelül 20 ml savat használunk fel.

A szóda minta tömege:

52,99 0,1 20 / 1000 = 0,1 g.

4. példa Egy 0,1482 g-os nátrium-karbonát-mintát 28,20 ml sósavoldattal titráltunk. Határozza meg a savkoncentrációt.

A sósav normál koncentrációja:

1000 0,1482 / 52,99 28,2 = 0,1012 n.

A savas oldat nátrium-karbonátra vonatkoztatott koncentrációjának pipettázással történő meghatározásakor a vegytiszta nátrium-karbonát mintát, amelyet előzőleg kemencében szárítással állandó tömegre hoztak és 0,0002 g-os pontossággal lemértek, desztillált vízben feloldanak. egy 100 ml űrtartalmú kalibrált mérőlombik.

A minta mérete, amikor a koncentrációt 0,1 N-ra állítjuk. a savas oldatnak körülbelül 0,5 g-nak kell lennie (hogy körülbelül 0,1 N oldatot kapjunk feloldott állapotban). A titráláshoz pipettázzon 10-25 ml nátrium-karbonát oldatot (a büretta kapacitásától függően) és 1-2 csepp 0,1%-os metilnarancsoldatot.

A pipettázási módszert gyakran használják az oldatok koncentrációjának meghatározására 10 ml-es félmikrobürettákkal, 0,02 ml-es osztásokkal.

A nátrium-karbonátos pipettával megállapított savoldat normál koncentrációját a következő képlettel számítjuk ki:

N = 1000 m n V 1 / 52,99 V - V 2,

ahol m n a nátrium-karbonát minta tömege, g;

V 1 - a titráláshoz vett karbonát oldat térfogata, ml;

V k annak a mérőlombiknak a térfogata, amelyben a karbonátmintát feloldották;

V 2 a titráláshoz felhasznált savas oldat térfogata.

5. példa Határozza meg a kénsav oldat koncentrációját, ha annak megállapításához 0,5122 g nátrium-karbonátot oldottunk fel egy 100,00 ml-es mérőlombikban, és 14,70 ml savas oldatot használtunk 15,00 ml karbonát oldat titrálására (bürettával űrtartalom 25 ml).

A kénsav oldat normál koncentrációja:

1000 0,5122 15 / 52,99 100 14,7 = 0,09860 n.

A kénsav vagy sósav koncentrációjának meghatározásakor nátrium-tetraboráttal (bórax)Általában a titrálási módszert alkalmazzák. A Na 2 B 4 O 7 10H 2 O bórax kristályos hidrátnak vegytisztának kell lennie, és a savkoncentráció meghatározása előtt átkristályosításnak vetik alá. Átkristályosításhoz 50 g bóraxot 275 ml 50-60 °C-os vízben oldunk; az oldatot leszűrjük és 25-30 °C-ra hűtjük. Az oldat erőteljes keverése kristályosodást okoz. A kristályokat Buchner-tölcséren leszűrjük, újra feloldjuk és átkristályosítjuk. Szűrés után a kristályokat szűrőpapír lapok között szárítjuk 20 °C hőmérsékleten és 70%-os relatív páratartalom mellett; a szárítást levegőn vagy exszikkátorban telített nátrium-klorid-oldat felett végezzük. A megszáradt kristályok nem tapadhatnak az üvegrúdhoz.

A titráláshoz 3-4 bóraxmintát veszünk felváltva egy főzőpohárba 0,0002 g-os pontossággal, és Erlenmeyer titrálólombikba töltjük, mindegyik mintát 40-50 ml meleg vízben, erőteljes rázatással feloldjuk. Miután minden egyes mintát áthelyeztünk a palackból a lombikba, az üveget lemérjük. A mérés során tapasztalt tömegkülönbség alapján határozzuk meg az egyes minták méretét. Egy különálló bóraxminta mérete 0,1 N koncentráció megállapításához. 50 ml-es büretta használatakor a savas oldatnak körülbelül 0,5 g-nak kell lennie.

A bórax oldatok savval történő titrálását 1-2 csepp 0,1%-os metilvörös-oldat jelenlétében végezzük, amíg az oldat sárga színe narancsvörösre nem változik, vagy vegyes indikátor oldat jelenlétében, amely a következőket tartalmazza: metilvörös és metilénkék.

A savoldat normál koncentrációját a következő képlettel számítjuk ki:

N = 1000 m n / 190,69 V,

ahol m n a bórax minta tömege, g;

V a titráláshoz elfogyasztott savoldat térfogata, ml.

Feltételezhető, hogy 15 ml savas oldatot használnak a titráláshoz.

A bórax minta tömege:

190,69 0,1 15 / 1000 = 0,3 g.

7. példa. Határozza meg a sósavoldat koncentrációját, ha 24,38 ml sósavat használtunk egy 0,4952 g-os bóraxminta titrálásához.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

A savkoncentráció meghatározása nátrium-hidroxid oldattal vagy lúgos káliumot úgy végeznek, hogy lúgos oldatot savas oldattal titrálnak 1-2 csepp 0,1%-os metilnarancsoldat jelenlétében. A savkoncentráció meghatározásának ez a módszere azonban kevésbé pontos, mint a fenti. Általában a savkoncentráció kontrollvizsgálataiban használják. Kiindulási oldatként gyakran fixanalból készített lúgos oldatot használnak.

Az N2 savoldat normál koncentrációját a következő képlettel számítjuk ki:

N 2 = N 1 V 1 / V 2,

ahol N 1 a lúgoldat normál koncentrációja;

V 1 - a titráláshoz vett lúgos oldat térfogata;

V 2 a titráláshoz felhasznált savas oldat térfogata (konvergens titrálási eredmények átlagértéke).

8. példa. Határozzuk meg a kénsavoldat koncentrációját, ha 25,00 ml 0,1000 N-t titrálunk. nátrium-hidroxid-oldat, 25,43 ml kénsavoldat fogyott el.

Savoldat koncentrációja.

Hozzávetőleges megoldások. A legtöbb esetben a laboratóriumnak sósavat, kénsavat és salétromsavat kell használnia. A savak a kereskedelemben tömény oldatok formájában kaphatók, amelyek százalékos arányát a sűrűségük határozza meg.

A laboratóriumban használt savak technikaiak és tiszták. A technikai savak szennyeződéseket tartalmaznak, ezért mikor elemző munka nem használják.

A tömény sósav füstöl a levegőben, ezért páraelszívóban kell vele dolgozni. A legtöményebb sósav sűrűsége 1,2 g/cm3, és 39,11% hidrogén-kloridot tartalmaz.

A sav hígítását a fent leírt számítás szerint végezzük.

Példa. 1 liter 5% -os sósavoldatot kell készítenie 1,19 g/cm3 sűrűségű oldat felhasználásával. A referenciakönyvből megtudjuk, hogy az 5%-os oldat sűrűsége 1,024 g/cm3; ezért 1 liter tömege 1,024 * 1000 = 1024 g. Ennek a mennyiségnek tiszta hidrogén-kloridot kell tartalmaznia:

Egy 1,19 g/cm3 sűrűségű sav 37,23% HCl-t tartalmaz (a referenciakönyvből is megtaláljuk). Ahhoz, hogy megtudja, mennyit kell ebből a savból bevenni, állítsa be az arányt:

vagy 137,5/1,19 = 115,5 sav, sűrűsége 1,19 g/cm3 116 ml savoldat kimérése után 1 literre állítsa a térfogatát.

A kénsavat is hígítják. Hígításkor ne feledje, hogy savat kell hozzáadnia a vízhez, és nem fordítva. Hígításkor erős felmelegedés lép fel, és ha vizet adunk a savhoz, kifröccsenhet, ami veszélyes, hiszen kénsav súlyos égési sérüléseket okoz. Ha sav kerül ruhára vagy cipőre, gyorsan mossa le bő vízzel a lelocsolt területet, majd nátrium-karbonáttal vagy ammóniaoldattal semlegesítse a savat. Ha a keze vagy az arc bőrére kerül, azonnal mossa le bő vízzel.

Különös elővigyázatosság szükséges az óleum kezelésekor, amely egy kénsav-monohidrát, amely SO3-mal telített kénsav-monohidrát. Ez utóbbi összetétele szerint az óleum többféle koncentrációban fordul elő.

Emlékeztetni kell arra, hogy enyhe hűtéssel az óleum kristályosodik, és csak szobahőmérsékleten van folyékony állapotban. Levegőben füstöl, SO3 szabadul fel, amely a levegő nedvességével kölcsönhatásba lépve kénsavgőzt képez.

Nagyon nehéz az óleumot nagy tartályokból kis tartályokba átvinni. Ezt a műveletet akár huzatban, akár levegőn kell elvégezni, de ahol a keletkező kénsav és SO3 nem gyakorolhat káros hatást az emberekre és a környező tárgyakra.

Ha az óleum megszilárdult, először fel kell melegíteni úgy, hogy az edényt meleg helyiségbe helyezzük. Amikor az óleum megolvad és olajos folyadékká alakul, ki kell vinni a levegőre, majd egy kisebb edénybe kell önteni, levegővel (száraz) vagy inert gázzal (nitrogénnel) préselve.

A salétromsavat vízzel keverve melegítés is fellép (bár nem olyan erős, mint a kénsav esetében), ezért a vele való munkavégzés során óvintézkedéseket kell tenni.

A laboratóriumi gyakorlatban szilárd szerves savakat használnak. Kezelésük sokkal egyszerűbb és kényelmesebb, mint a folyékonyak. Ebben az esetben csak arra kell ügyelni, hogy a savak ne szennyeződjenek semmilyen idegen anyaggal. Szükség esetén a szilárd szerves savakat átkristályosítással tisztítják (lásd a 15. „Kristályosítás” fejezetet),

Precíz megoldások. Precíz savoldatok Ugyanúgy készülnek, mint a hozzávetőlegesek, azzal a különbséggel, hogy eleinte valamivel nagyobb koncentrációjú oldatot igyekeznek előállítani, hogy később a számítások szerint pontosan hígítható legyen. Pontos megoldásokhoz csak vegytiszta készítményeket használjon.

A tömény savak szükséges mennyiségét általában a sűrűség alapján számított térfogat alapján veszik.

Példa. Elő kell készítenie 0,1 ill. H2SO4 oldat. Ez azt jelenti, hogy 1 liter oldatnak tartalmaznia kell:

Egy 1,84 g/cmg sűrűségű sav 95,6% H2SO4 n-t tartalmaz, így 1 liter 0,1 n-t kapunk. az oldatból a következő mennyiséget (x) kell kivenni (g-ban):

A megfelelő savmennyiség a következő lesz:

Pontosan 2,8 ml savat mértünk ki a bürettából, hígítsuk fel 1 literre egy mérőlombikban, majd titráljuk lúgoldattal, hogy megállapítsuk a kapott oldat normálisságát. Ha az oldat töményebbnek bizonyul), bürettából adjuk hozzá a számított mennyiségű vizet. Például a titrálás során azt találták, hogy 1 ml 6,1 N. A H2SO4 oldat nem 0,0049 g H2SO4-ot tartalmaz, hanem 0,0051 g. A pontosan 0,1 N elkészítéséhez szükséges vízmennyiség kiszámításához. megoldással állítsuk be az arányt:

A számítás szerint ez a térfogat 1041 ml, az oldathoz 1041-1000 = 41 ml vizet kell hozzáadni. Figyelembe kell vennie a titráláshoz felhasznált oldat mennyiségét is. Vegyünk 20 ml-t, ami a rendelkezésre álló térfogat 20/1000 = 0,02-e. Ezért nem 41 ml vizet kell hozzáadni, hanem kevesebbet: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 ml.

* A sav méréséhez használjon alaposan megszárított bürettát őrölt csappal. .

A korrigált oldatot újra ellenőrizni kell az oldódásra vett anyag tartalmára vonatkozóan. Pontos sósavoldatokat is készítenek ioncserélő módszerrel, pontosan kiszámított nátrium-klorid minta alapján. A kiszámolt és analitikai mérlegen lemért mintát desztillált vagy ioncserélt vízben oldjuk, és a kapott oldatot H-formájú kationcserélővel töltött kromatográfiás oszlopon engedjük át. Az oszlopból kifolyó oldat ekvivalens mennyiségű HCl-t fog tartalmazni.

A pontos (vagy titrált) oldatokat általában szorosan lezárt lombikokban kell tárolni, az edény dugójába kalcium-klorid csövet kell behelyezni, lúgos oldat esetén nátronmésszel vagy aszkarittal megtölteni, abban az esetben egy savból - kalcium-klorid vagy csak vatta.

A savak normálisságának ellenőrzésére gyakran használnak kalcinált nátrium-karbonát-Na2CO-t. Azonban higroszkópos, ezért nem elégíti ki teljesen az elemzők követelményeit. Sokkal kényelmesebb ezekre a célokra savas kálium-karbonát KHCO3 használata, CaCl2 felett exszikkátorban szárítva.

A titrálásnál célszerű „tanút” használni, amelynek elkészítéséhez egy csepp sav (ha lúgot titrálunk) vagy lúg (ha sav titrálása történik) és annyi csepp indikátor oldatot adunk hozzá. a titrált oldathoz desztillált vagy ioncserélt vízhez adjuk.

A savak empirikus, a meghatározandó anyag szerinti és standard oldatok elkészítése számítással történik az ezekre és a fent leírt esetekre megadott képletek alapján.

Oldatok elkészítése. Az oldat két vagy több anyag homogén keveréke. Az oldat koncentrációját többféleképpen fejezzük ki:

tömegszázalékban, azaz a 100 g oldatban lévő anyag grammjainak számával;

térfogatszázalékban, azaz. az anyag térfogategységeinek (ml) számával 100 ml oldatban;

molaritás, azaz az 1 liter oldatban lévő anyag gramm-moljainak száma (móloldatok);

normalitás, pl. az oldott anyag grammegyenértékeinek száma 1 liter oldatban.

Százalékos koncentrációjú oldatok. A százalékos oldatokat hozzávetőleges oldatként készítik, miközben az anyag mintáját technokémiai mérlegen lemérik, és a térfogatokat mérőhengerekkel mérik.

A százalékos oldatok elkészítéséhez többféle módszert alkalmaznak.

Példa. 1 kg 15%-os nátrium-klorid oldatot kell készíteni. Mennyi sót kell ehhez venni? A számítás az arány szerint történik:

Ezért ehhez 1000-150 = 850 g vizet kell venni.

Azokban az esetekben, amikor 1 liter 15%-os nátrium-klorid oldatot kell készíteni, a szükséges sómennyiséget más módon számítják ki. A referenciakönyv segítségével keresse meg ennek az oldatnak a sűrűségét, és egy adott térfogattal megszorozva kapja meg a szükséges mennyiségű oldat tömegét: 1000-1,184 = 1184 g.

Aztán ez következik:

Ezért 1 kg és 1 liter oldat elkészítéséhez eltérő a szükséges nátrium-klorid mennyiség. Azokban az esetekben, amikor az oldatokat kristályvizet tartalmazó reagensekből készítik, ezt figyelembe kell venni a szükséges reagensmennyiség kiszámításakor.

Példa. Kristályvizet tartalmazó sóból (Na2CO3-10H2O) 1000 ml 1,050 sűrűségű 5%-os Na2CO3-oldatot kell készíteni.

A Na2CO3 molekulatömege (tömeg) 106 g, a Na2CO3-10H2O molekulatömege (tömeg) 286 g, innen számítjuk ki az 5%-os oldat elkészítéséhez szükséges Na2CO3-10H2O mennyiséget:

Az oldatokat a következő hígítási módszerrel készítjük el.

Példa. 1,185 (37,3%) relatív sűrűségű savas oldatból 1 liter 10%-os HCl-oldatot kell készíteni. Egy 10%-os oldat relatív sűrűsége 1,047 (a referencia táblázat szerint), ezért 1 liter ilyen oldat tömege (tömege) 1000X1,047 = 1047 g. Ennek az oldatmennyiségnek tiszta hidrogén-kloridot kell tartalmaznia

Annak meghatározásához, hogy mennyi 37,3% savat kell bevinni, a következő arányt alkotjuk:

Ha két oldatot hígítunk vagy keverünk össze, akkor az átlós séma módszert vagy a „kereszt szabályát” alkalmazzák a számítások egyszerűsítésére. Két vonal metszéspontjában az adott koncentrációt írjuk, és mindkét végén balra - a kiindulási oldatok koncentrációját; az oldószer esetében ez nulla.

A kémia lenyűgöző tudomány. Akit nem csak elmélet érdekel, hanem a gyakorlatban is kipróbálja tudását, az pontosan tudja, miről beszélünk. Minden iskolás ismeri a periódusos rendszer legtöbb elemét. De vajon mindenkinek sikerült-e megpróbálnia saját tapasztalat reagenseket keverni és kémiai vizsgálatokat végezni? Még ma sem minden modern iskola rendelkezik a szükséges felszerelésekkel és reagensekkel, így a kémia továbbra is az önálló tanulásra nyitott tudomány. Sokan otthoni kutatásokkal igyekeznek mélyebben megérteni.

Egyetlen házimunkás sem tud meglenni salétromsav nélkül – ez rendkívül fontos dolog a háztartásban. Az anyag beszerzése nehéz: csak szaküzletben vásárolható meg, ahol a vásárlás az anyag békés felhasználását igazoló dokumentumokkal történik. Ezért, ha Ön barkácsoló, valószínűleg nem fogja tudni beszerezni ezt az alkatrészt. Itt merül fel a kérdés, hogyan készítsünk salétromsavat otthon. Az eljárás nem tűnik bonyolultnak, azonban a kibocsátásnak megfelelő tisztaságú és szükséges koncentrációjú anyagnak kell lennie. Ezt nem lehet megtenni egy kísérleti vegyész készségei nélkül.

Hol használják az anyagot?

Biztonságos célokra célszerű salétromsavat használni. Az anyagot az emberi tevékenység következő területein használják:

• színező pigmentek létrehozása;
• Fotófilmek előhívása;
• gyógyszerek készítése;
• műanyag termékek újrahasznosítása;
• felhasználás a kémiában;
• kerti és zöldségnövények trágyázása;
• dinamitgyártás.

A tiszta salétromsav változatlan formában folyékony anyagként jelenik meg, amely levegővel érintkezve fehér gőzöket bocsát ki. Már -42 o C-on megfagy, és +80 o C-on forr. Hogyan távolíthatunk el otthon saját kezűleg egy anyagot, például a salétromsavat?

1. módszer

A füstölgő anyagot úgy nyerik, hogy a koncentrátumot nátrium- (kálium)-nitráttal (nátrium- (kálium)-nitráttal) tesszük ki. A reakció eredményeként a kívánt anyagot és nátrium-hidrogén-szulfátot (kálium) kapjuk. A reakcióséma így néz ki: NaNO 3 + H 2 ÍGY 4 => HNO 3 + NaHSO 4. Ne feledje, hogy a kapott anyag koncentrációja a reakcióba lépés előtt függ.

2. módszer

A salétromsav otthoni beszerzése alacsonyabb anyagkoncentráció mellett ugyanúgy történik, csak a nátrium-nitrátot kell ammónium-nitrátra cserélni. A kémiai egyenlet így néz ki: N.H. 4 NEM 3 + H 2 ÍGY 4 =>(N.H.4) 2 ÍGY 4 + HNO 3 . Felhívjuk figyelmét, hogy az ammónium-nitrát könnyebben hozzáférhető, mint a kálium- vagy nátrium-nitrát, ezért a legtöbb kutató ennek alapján hajtja végre a reakciót.

Minél nagyobb a H 2 SO 4 koncentrációja, annál töményebb lesz a salétromsav. A kiegyensúlyozott anyag eléréséhez növelni kell a reakcióhoz szükséges elektrolit térfogatát. A kívánt eredmény elérése érdekében a gyakorlatban az elpárologtatási módszert alkalmazzák, amely abból áll, hogy az elektrolit térfogatát fokozatosan az eredetihez képest körülbelül 4-szeresére csökkentik.

A párologtatási módszer jellemzői

Szitált homokot öntünk az edény aljába, és egy elektrolitos tartályt helyezünk el. Ebben az esetben a forralás folyamatát a gáztűzhely szelepe szabályozza, feltekerve vagy csökkentve a tüzet. A folyamat hosszú ideig tart, ezért a türelem fontos ebben a kérdésben. A szakértők javasolják a kazánok használatát - üveg- vagy kerámiacsöveket, amelyeket kémiai kísérletekhez terveztek, beleértve a párologtatást is. Semlegesítik a buborékok képződését és csökkentik a forrási erőt, megakadályozva az anyag fröccsenését. Ilyen körülmények között megengedett a salétromsav otthoni beszerzése körülbelül 93% -os koncentrációban.

Eszközök és reagensek az anyag gyakorlati elkészítéséhez

A reakció végrehajtásához szüksége lesz:

• tömény H2S04 (>95%) - 50 ml;
• ammónium-nitrát, kálium, nátrium;
• 100 ml-es tartály;
• 1000 ml-es tartály;
• üvegtölcsér;
• rugalmas szalagok;
• vízfürdő;
• zúzott jég (cserélhető hóval vagy hideg vízzel);
• hőmérő.

A salétromsav otthoni beszerzése, akárcsak bármely más kémiai reakció, a következő óvintézkedéseket követeli meg:

• A salétromsav otthoni előállítása során a hőmérsékletet 60-70 o C-on belül kell tartani. Ha ezeket a határokat túllépjük, a sav szétesni kezd.
• A reakció során gőzök és gázok szabadulhatnak fel, ezért savakkal végzett munka során feltétlenül védőmaszkot kell viselni. A kezet védeni kell az anyag bőrrel való hirtelen érintkezésétől, ezért a vegyészek gumikesztyűben dolgoznak. A nagy vegyipari üzemekben, ahol az emberek egészségre veszélyes anyagokkal érintkeznek, a dolgozók általában speciális védőruházatban dolgoznak.

Most már tudja, hogyan juthat salétromsavat egy egyszerű reakcióval. Legyen óvatos, amikor ilyen anyagot használ, és csak békés célokra használja.

Az oldat elkészítéséhez össze kell keverni a számított mennyiségű ismert koncentrációjú savat és desztillált vizet.

Példa.

1 liter 6 tömeg% koncentrációjú HCL-oldatot kell készíteni. 36 tömeg% koncentrációjú sósavból.(ezt az oldatot az NPP Geosphere LLC által gyártott KM-karbonatométerekben használják) .
Által 2. táblázatHatározzuk meg egy 6 tömegszázalékos (1,692 mol/l) és 36 tömegszázalékos (11,643 mol/l) sav moláris koncentrációját.
Számítsa ki az elkészített oldattal megegyező mennyiségű HCl-t (1,692 g-ekv.) tartalmazó tömény sav térfogatát:

1,692 / 11,643 = 0,1453 l.

Ezért 145 ml savat (36 tömegszázalék) 853 ml desztillált vízhez adva az adott tömegkoncentrációjú oldatot kapjuk.

5. kísérlet Adott moláris koncentrációjú sósav vizes oldatainak készítése.

A kívánt moláris koncentrációjú (Mp) oldat elkészítéséhez egy térfogatnyi tömény savat (V) kell önteni a desztillált víz térfogatához (Vв), az arány szerint számítva.

Vv = V(M/Mp – 1)

ahol M a kiindulási sav moláris koncentrációja.
Ha a savkoncentráció nem ismert, határozza meg sűrűség segítségével2. táblázat.

Példa.

Az alkalmazott sav tömegkoncentrációja 36,3 tömeg%. 1 litert kell elkészíteni vizesoldat 2,35 mol/l moláris koncentrációjú HCL.
Által Asztal 1a 12,011 mol/l és 11,643 mol/l értékek interpolálásával határozzuk meg a felhasznált sav moláris koncentrációját:

11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 mol/l

A fenti képlet segítségével számítsa ki a víz térfogatát:

Vv = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4 V

Vв + V = 1 l alapján kapja meg a térfogatértékeket: Vв = 0,2 l és V = 0,8 l.

Ezért 2,35 mol/l moláris koncentrációjú oldat elkészítéséhez 200 ml HCL-t (36,3 tömeg%) 800 ml desztillált vízbe kell önteni.

Kérdések és feladatok:

1. 
   Mekkora az oldat koncentrációja?
2. 
   Mi a megoldás normalitása?
3. 
   Hány gramm kénsavat tartalmaz az oldat, ha 20 ml-t használunk a semlegesítéshez? nátrium-hidroxid oldat, amelynek titere 0,004614?

LPZ No. 5: A maradék aktív klór meghatározása.

Anyagok és felszerelések:

Előrehalad:

Jodometriás módszer

Reagensek:

1. A kálium-jodid vegytiszta, kristályos, és nem tartalmaz szabad jódot.

Vizsgálat. Vegyünk 0,5 g kálium-jodidot, oldjunk fel 10 ml desztillált vízben, adjunk hozzá 6 ml pufferkeveréket és 1 ml 0,5%-os keményítőoldatot. A reagens nem kékülhet el.

2. Pufferkeverék: pH = 4,6. Keverjünk össze 102 ml mólos ecetsavoldatot (60 g 100 %-os sav 1 liter vízben) és 98 ml mólos nátrium-acetát oldatot (136,1 g kristályos só 1 liter vízben), és tegyük 1 literre. desztillált vízzel, előzőleg felforralva.

3. 0,01 N nátrium-hiposzulfit oldat.

4. 0,5%-os keményítőoldat.

5. 0,01 N kálium-dikromát oldat. A 0,01 N hiposzulfit oldat titerének beállítását a következőképpen végezzük: öntsünk 0,5 g tiszta kálium-jodidot egy lombikba, oldjuk fel 2 ml vízben, adjunk hozzá először 5 ml sósavat (1:5), majd 10 ml-t. 0,01 N kálium-dikromát oldat és 50 ml desztillált víz. A felszabaduló jódot nátrium-hiposzulfittal titráljuk 1 ml keményítőoldat jelenlétében, amelyet a titrálás végén adunk hozzá. A nátrium-hiposzulfit-titer korrekciós tényezőjét a következő képlettel számítjuk ki: K = 10/a, ahol a a titráláshoz felhasznált nátrium-hiposzulfit millilitereinek száma.

Az elemzés előrehaladása:

a) adjunk hozzá 0,5 g kálium-jodidot egy Erlenmeyer-lombikba;

b) adjunk hozzá 2 ml desztillált vizet;

c) addig keverjük a lombik tartalmát, amíg a kálium-jodid fel nem oldódik;

d) adjunk hozzá 10 ml pufferoldatot, ha a vizsgált víz lúgossága nem haladja meg a 7 mg/ekv. Ha a vizsgált víz lúgossága nagyobb, mint 7 mg/ekv., akkor a pufferoldat millilitereinek számának 1,5-szer nagyobbnak kell lennie, mint a vizsgált víz lúgosságának;

e) adjunk hozzá 100 ml tesztvizet;

f) titráljuk hiposzulfittal, amíg az oldat halványsárgává nem válik;

g) adjunk hozzá 1 ml keményítőt;

h) titráljuk hiposzulfittal, amíg a kék szín el nem tűnik.

X = 3,55  N  K

ahol H a titrálásra elköltött hiposzulfit ml-ek száma,

K - a nátrium-hiposzulfit titerének korrekciós tényezője.

Kérdések és feladatok:

1. 
   Mi a jodometriás módszer?
2. 
   Mi az a pH?

LPZ No. 6: A kloridion meghatározása

A munka célja:

Anyagok és felszerelések: ivóvíz, lakmuszpapír, hamumentes szűrő, kálium-kromát, ezüst-nitrát, titrált nátrium-klorid oldat,

Előrehalad:

A kvalitatív meghatározás eredményétől függően 100 cm 3 vizsgálati vizet vagy kisebb térfogatot (10-50 cm 3) választunk ki, és desztillált vízzel 100 cm 3 -re állítjuk be. A kloridokat 100 mg/dm 3 -ig terjedő koncentrációban határozzák meg hígítás nélkül. A titrált minta pH-jának 6-10 tartományban kell lennie. Ha a víz zavaros, hamumentes szűrőn átszűrjük, megmossuk forró víz. Ha a víz színértéke 30° feletti, a mintát alumínium-hidroxid hozzáadásával színtelenítik. Ehhez adjunk 200 cm 3 mintához 6 cm3 alumínium-hidroxid szuszpenziót, és a keveréket addig rázzuk, amíg a folyadék elszíneződik. A mintát ezután hamumentes szűrőn átszűrjük. A szűrlet első részeit elöntjük. Két Erlenmeyer-lombikba mért térfogatú vizet és 1 cm 3 kálium-kromát oldatot adunk. Az egyik mintát ezüst-nitrát-oldattal titráljuk, amíg halvány narancssárga árnyalat nem jelenik meg, a második mintát pedig kontroll mintaként használjuk. Jelentős kloridtartalom esetén AgCl csapadék képződik, ami megzavarja a meghatározást. Ebben az esetben a titrált első mintához adjunk 2-3 csepp titrált NaCl oldatot a narancssárga árnyalat eltűnéséig, majd titráljuk a második mintát, az elsőt használjuk kontroll mintának.

A következők zavarják a meghatározást: ortofoszfátok 25 mg/dm 3 -t meghaladó koncentrációban; vas 10 mg/dm3-nél nagyobb koncentrációban. A bromidokat és a jodidokat a Cl-nek megfelelő koncentrációban határozzuk meg. Ha általában jelen vannak a csapvízben, nem zavarják a meghatározást.

2.5. Az eredmények feldolgozása.

ahol v a titrálásra fordított ezüst-nitrát mennyisége, cm 3;

K az ezüst-nitrát oldat titerének korrekciós tényezője;

g az 1 cm 3 ezüst-nitrát oldatnak megfelelő klórion mennyisége, mg;

V a meghatározáshoz vett minta térfogata, cm3.

Kérdések és feladatok:

1. 
   Módszerek a kloridionok meghatározására?
2. 
   Konduktometrikus módszer a kloridionok meghatározására?
3. 
   Argentometry.

LPZ No. 7 „A teljes vízkeménység meghatározása”

A munka célja:

Anyagok és felszerelések:

1. kísérlet A teljes keménység meghatározása csapvíz

Mérőhengerrel mérjünk ki 50 ml csapvizet és öntsük egy 250 ml-es lombikba, adjunk hozzá 5 ml ammónia pufferoldatot és egy indikátort - eriokrómfekete T - rózsaszín szín megjelenéséig (néhány csepp vagy néhány kristály). Töltse meg a bürettát 0,04 N EDTA-oldattal (szinonimák: Trilon B, Complexon III) nulla jelig.

Az elkészített mintát lassan, folyamatos keverés közben titráljuk a komplexon III oldatával, amíg a rózsaszín szín kékre nem változik. Jegyezze fel a titrálás eredményét. Ismételje meg a titrálást még egyszer.

Ha a titrálási eredmények különbsége meghaladja a 0,1 ml-t, akkor a vízmintát harmadszor titrálja meg. Határozza meg a víz titrálásához felhasznált III komplexon (V K, CP) átlagos térfogatát, és ebből számítsa ki a víz teljes keménységét!

F ÖSSZESEN = , (20) ahol V 1 – a vizsgált víz térfogata, ml; V K,SR – komplexon III oldat átlagos térfogata, ml; N K – komplexon III oldat normál koncentrációja, mol/l; 1000 – konverziós tényező mol/l mmol/l-re.

A kísérlet eredményeit írja be a táblázatba:

V K,SR	N K	V 1	F GEN

1. példa Számítsa ki a víz keménységét, tudva, hogy 500 liter 202,5 ​​g Ca(HCO 3) 2 -t tartalmaz.

Megoldás. 1 liter víz 202,5:500 = 0,405 g Ca(HCO 3) 2-t tartalmaz. A Ca(HCO 3) 2 ekvivalens tömege 162:2 = 81 g/mol. Ezért 0,405 g 0,405:81 = 0,005 ekvivalens tömeg vagy 5 mmol ekv/l.

2. példa Hány gramm CaSO 4-et tartalmaz egy köbméter víz, ha a só jelenléte miatti keménység 4 mmol ekv.

ELLENŐRZŐ KÉRDÉSEK

1. Milyen kationokat nevezünk keménységi ionoknak?

2. Milyen technológiai vízminőségi mutatót nevezünk keménységnek?

3. Miért nem használható kemény víz gőzkinyerésre a hő- és atomerőművekben?

4. Melyik lágyítási módszert nevezzük termikusnak? Milyen kémiai reakciók mennek végbe, amikor a vizet ezzel a módszerrel lágyítják?

5. Hogyan lágyul a víz ülepítési módszerrel? Milyen reagenseket használnak? Milyen reakciók történnek?

6. Lehetséges-e a víz lágyítása ioncserével?

LPZ No. 8 „Az oldat elemtartalmának fotokolorimetriás meghatározása”

A munka célja: a KFK-2 fotokoloriméter kialakításának és működési elvének tanulmányozása

FOTÓELEKTROKOLORIMÉTEREK. A fotoelektromos koloriméter egy optikai eszköz, amelyben a sugárzási fluxus monokromatizálását fényszűrők segítségével hajtják végre. Fotoelektromos koncentrációs koloriméter KFK – 2.

Cél és műszaki adatok. Egysugaras fotokoloriméter KFK - 2

Színes oldatok, szuszpenziók, emulziók és kolloid oldatok áteresztőképességének, optikai sűrűségének és koncentrációjának mérésére tervezték a 315-980 nm spektrumtartományban. A teljes spektrális tartomány spektrális intervallumokra van osztva, amelyeket fényszűrőkkel választanak el. Átviteli mérési határok 100-5% (optikai sűrűség 0-1,3). Az áteresztőképesség mérés alapvető abszolút hibája nem több, mint 1%. Rizs. Általános forma KFK-2. 1 - megvilágító; 2 - fogantyú a színszűrők behelyezéséhez; 3 - küvetta rekesz; 4 - fogantyú a küvetták mozgatásához; 5 - fogantyú (fotodetektorok bevezetése a fényáramba) „Érzékenység”; 6 - fogantyú a készülék 100% átviteli beállításához; 7 - mikroampermérő. Fényszűrők. Annak érdekében, hogy bizonyos hullámhosszú sugarakat a spektrum teljes látható tartományából elkülönítsenek, a fotokoloriméterekbe szelektív fényelnyelőket - fényszűrőket - szerelnek fel a fényáram útján az elnyelő oldatok elé. Működési eljárás

1. Kapcsolja be a kolorimétert 15 perccel a mérések megkezdése előtt. Melegítés közben a küvettarekesznek nyitva kell lennie (ebben az esetben a fotodetektor előtti függöny blokkolja a fénysugarat).

2. Adjon meg egy működő szűrőt.

3. Állítsa a koloriméter érzékenységét minimumra. Ehhez állítsa az „ÉRZÉKENYSÉG” gombot „1” állásba, a „SETTING 100 ROUGH” gombot a bal szélső helyzetbe.

4. Állítsa a koloriméter tűjét nullára a „ZERO” potenciométer segítségével.

5. Helyezze a küvettát a kontrolloldattal a fénysugárba.

6. Zárja le a küvettarekesz fedelét

7. A „SENSITIVITY” és „SETTING 100 ROUGH” és „FINE” gombok segítségével állítsa a mikroampermérő tűjét a transzmissziós skála „100” osztásába.

8. A küvettakamra fogantyújának elfordításával helyezze a küvettát a tesztoldattal a fényáramba.

9. Vegye le a leolvasást a koloriméter skálán a megfelelő mértékegységekben (T% vagy D).

10. A munka befejezése után húzza ki a kolorimétert, tisztítsa meg és törölje szárazra a küvettakamrát. Anyag koncentrációjának meghatározása oldatban KFK-2 segítségével. Az oldatban lévő anyag koncentrációjának kalibrációs grafikon segítségével történő meghatározásakor a következő sorrendet kell betartani:

vizsgáljunk meg három különböző koncentrációjú kálium-permanganát oldat mintát, és jegyezzük fel az eredményeket naplóba.

Kérdések és feladatok:

1. 
   A KFK felépítése és működési elve - 2

5. Információs támogatás a képzéshez(ajánlott oktatási kiadványok listája, internetes források, kiegészítő irodalom)

Alapvető irodalom diákoknak:

1. Alapvető jegyzetek tanfolyama az OP.06 Az analitikai kémia alapjai program szerint.-Kézikönyv / A.G. Bekmukhamedova - az általános szakmai tudományok tanára ASHT - A Szövetségi Állami Költségvetési Felsőoktatási Oktatási Intézmény OGAU fióktelepe; 2014

Kiegészítő irodalom diákoknak:

1. Klyukvina E.Yu. Az általános és szervetlen kémia alapjai: tankönyv / E.Yu. Klyukvina, S.G. Bezryadin. – 2. kiadás – Orenburg. OSAU Kiadóközpont, 2011 - 508 oldal.

Alapvető irodalom tanároknak:

1. 1.Klyukvina E.Yu. Az általános és szervetlen kémia alapjai: tankönyv / E.Yu. Klyukvina, S.G. Bezryadin. – 2. kiadás – Orenburg. OSAU Kiadóközpont, 2011 - 508 oldal.

2. Klyukvina E.Yu. Laboratóriumi jegyzetfüzet az analitikai kémiáról - Orenburg: OSAU Publishing Center, 2012 - 68 oldal

További olvasnivaló tanároknak:

1. 1.Klyukvina E.Yu. Az általános és szervetlen kémia alapjai: tankönyv / E.Yu. Klyukvina, S.G. Bezryadin. – 2. kiadás – Orenburg. OSAU Kiadóközpont, 2011 - 508 oldal.

2. Klyukvina E.Yu. Laboratóriumi jegyzetfüzet az analitikai kémiáról - Orenburg: OSAU Publishing Center, 2012 - 68 oldal